Doksorubicīna noteikšana bioloģiskos šķidrumos ar šķidrumu hromatogrāfijas-masspektrometrijas metodi
Zusammenfassung
Izstrādāta un novalidēta doksorubicīna noteikšanas metode bioloģiskā matricā. Doksorubicīns analizēts ar ultra efektīvo šķidruma hromatogrāfijas masspektrometrijas metodi izmantojot pozitīvo elektroizsmidzināšanas jonizāciju jonu reakciju monitoringa režīmā. Hromātogrāfiskai sadalīšanai tika izmantota apgrieztās fāzes C18 analītiskā kolonna. Izstrādātā analīzes metode dod lineāru atsauci starp analīta koncentrāciju un masspektrometrisko signālu doksorubicīna koncentrāciju diapazonā no 4,8 ng/ml līdz 542,1 ng/ml ar kalibrēšanas taisnes korelācijas koeficientu >0,98. Metodes relatīva standartnovirze nepārsniedz 7,5%, vidējā analīta atgūstamība ir 102%. Doksorubicīna zemākā kvantificēšanas robeža vienāda ar 4,8 ng/ml. The method of determination of doxorubicin is developed and validated. Doxorubicin is analyzed by ultra-performance liquid chromatography/electrospray ionization tandem mass spectrometry. Chromatographic separation is achieved on a reversed-phase C18 column. Linear detector response is found in the range 4,8 – 542,1 ng/ml. Correlations coefficients of the calibrations curves is better than 0,98. Relative standard deviation of method is less than 7,5%, average recovery is 102%. Lower limit of quantification is 4,8 ng/ml.