Monolītiska silīcija dioksīda iegūšana ar sola-gela metodi

Abstract

Darbā pilnveidota SiO2 sola-gela sintēzes metode ar mērķi iegūt monolītiskus, optiski caurspīdīgus, nesaplaisājušus paraugus. SiO2 paraugu konsolidācijas process pētīts, tos pakāpeniski izkarsējot gaisā, skābeklī vai ūdeņradī. SiO2 paraugu īpašību pētījumos izmantotas struktūranalīzes, termogravimetrijas, optiskās spektroskopijas un elektronu mikroskopijas metodes. Darbā iegūts stiklveida monolītisks SiO2, pie termiskās apstrādes temperatūrām 600 °C un augstākām. Sintezētajos paraugos novērota palielināta 3-locekļu SiO2 saišu gredzenu koncentrācija, kā arī brīvās un ar ūdeņraža saiti saistītās silanolgrupas (Si-O-H). Silanolgrupu koncentrāciju iespējams samazināt, karsējot paraugu 1000 °C – 1200 °C. Visos paraugos pēc karsēšanas 400 °C – 1000 °C temperatūru diapazonā ir novērotas ultravioletās fotoluminiscences joslas ar izteiktu svārstību struktūru. Spektru analīze ļauj secināt, ka šīs joslas saistītas ar SiO2 kserogēla konsolidācijas procesā veidojošos aromātisko ogļūdeņražu molekulām.

This research paper was aimed at the synthesis of SiO2 samples and optimization to obtain monolithic, optically transparent, crack-free samples. Synthesized samples were annealed in different atmospheres. The structural analysis, thermogravimetry, optical absorption and electron spectroscopy methods were used to study the properties of the synthesized samples. Sample annealing process shows the onset of the glass-forming process starting already from 600 °C. The structure of these low-temperature treated glasses is distinguished by a large concentration of 3-membered rings of Si-O bonds. Additionally, a large number of "free" (not H-bonded) silanol groups (Si-O-H) are present. Heating of the samples at 1000 °C – 1200 °C destroys this type of silanol groups. Structured ultraviolet photoluminescence bands are present in all samples after thermal annealing in 400 °C – 1000 °C temperature range. They can be unambiguously assigned to aromatic hydrocarbon molecules. This evidence indicates a significant and up to now not observed formation of transient intermediary species, interstitial aromatic hydrocarbons in the process of the consolidation of xerogel to monolithic SiO2 glass.