Jonu ciklotrona rezonanses masspektrometrijas parametru optimizācija mikotoksīnu noteikšanai

Abstract

Jonu ciklotrona rezonanses masspektrometrijas parametru optimizācija mikotoksīnu noteikšanai. Poļakova A., zinātniskais vadītājs Dr. ķīm., prof. Bartkevičs V., zinātniskais konsultants: MSc. Pavļenko R. Maģistra darbs, 40 lappuses, 12 attēli, 12 tabulas, 44 literatūras avoti, 1 pielikumi. Latviešu valodā. Pārtikas produktu piesārņojums ar mikotoksīniem var kaitēt cilvēku veselībai, kā arī veicināt arī smagāku slimību attīstību. Darba mērķis ir izstrādāt kvalitatīvu metodi mikotoksīnu un to metabolītu noteikšanai graudos ar tiešo infūziju un Furjē transformāciju jonu ciklotrona rezonanses masspektrometriju. Maģistra darba ietvaros tika pārbaudīta mikotoksīnu un to metabolītu jonizācija 24 rekonstruēšanas šķīdumos, kā arī tika analizēti graudu paraugi četros atšķaidītos rekonstruēšanas šķīdumos, ar atšķaidīšanu divas, četras un astoņas reizes, lai pārbaudītu jonizācijas efektivitāti. Mērījumi tika veikti pozitīvajā un negatīvajā elektroizsmidzināšanas jonizācijas režīmā. Tika izveidota mikotoksīnu un to metabolītu precīzu molmasu un masspektru datubāze. Graudu paraugu sagatavošana tika veikta, izmantojot šķidruma ekstrakciju un modificēto QuEChERS metodi. Mikotoksīnu noteikšana tika veikta ar tiešo ievadīšanu un Furjē transformācijas jonu ciklotrona rezonanses masspektrometru. Vislabākā jonizācija notiek izmantojot 50% un 70% metanolu bez piedevām un 50% un 70% metanolu ar 0,1% skudrskābi, jo ir novērota lielāka aduktu daudzuma veidošanās vairākiem mikotoksīniem un to metabolītiem, un signālu intensitāte ir lielāka. Atšķaidītos šķīdumos labāka jonizācija notiek izmantojot 50%, 70% metanolu, kurš ir atšķaidīts astoņas reizes un 70% metanolu ar 0.1% skudrskābi bez atšķaidīšanas. FT-ICR-MS ir augstas precizitātes un izšķirtspējas metode ātrai mikotoksīnu un to metabolītu noteikšanai. Analizējamajā graudu paraugā tika identificētas galvenās mikotoksīnu grupas, kā arī citi mikotoksīnu un metabolītu savienojumi. MIKOTOKSĪNI, METABOLĪTI, QUECHERS, HRMS, ADUKTI

Optimization of ion cyclotron resonance mass spectrometry parameters for the determination of mycotoxins. Poļakova A., supervisor Dr. chem., prof. Bartkevičs V., scientific consultant: MSc. Pavļenko R. Master's thesis, 40 pages, 12 images, 12 tables, 44 literature sources, 1 appendices. Latvian Language. Mycotoxin contamination of food can harm human health and may contribute to the development of more serious diseases. The aim of the work is to develop a qualitative method for the determination of mycotoxins and their metabolites in grains by direct infusion and Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry. As part of the Master's thesis, the ionization of mycotoxins and their metabolites in 24 reconstitution solutions was tested, and grain samples were analyzed in four diluted reconstitution solutions, with dilution two, four, and eight times, to check the ionization efficiency. The measurements were carried out in positive and negative electrospray ionization mode. A database of precise masses of mycotoxins and their metabolites was created. Grain sample preparation was performed using liquid extraction and the modified QuEChERS method. Determination of mycotoxins was performed by direct infusion to a Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometer. The best ionization is obtained using 50% and 70% methanol without additives and 50% and 70% methanol with 0.1% formic acid addition, as more adduct formation has been observed for several mycotoxins and their metabolites and signal intensity is higher. In dilute solutions, better ionization occurs using 50% and 70% methanol diluted eight times, and 70% methanol with 0.1% formic acid addition without dilution. FT-ICR MS is a highly accurate and resolved method for the rapid determination of mycotoxins and their metabolites. The main mycotoxin groups as well as other mycotoxin and metabolite compounds were identified in the analysed grain sample. MYCOTOXINS, METABOLITES, QUECHERS, HRMS, ADDUCTS