Vienkāršots paņēmiens polihlorēto alkānu noteikšanai pārtikas produktos ar šķidruma hromatogrāfiju tandēma masspektrometriju

Abstract

Vienkāršots paņēmiens polihlorēto alkānu noteikšanai pārtikas produktos ar šķidruma hromatogrāfiju tandēma masspektrometriju. Lazdiņa L., darba vadītājs Dr.chem. Pērkons I. Maģistra darbs, 65 lappuses, 16 attēli, 14 tabulas, 63 literatūras avoti, 10 pielikumi. Latviešu valodā. Maģistra darba ietvaros tika apkopota literatūra par polihlorētiem alkāniem, to īpašībām un ietekmi uz dzīvajiem organismiem. Apkopota informācija par to izplatību un piesārņošanas avotiem pārtikā, kā arī par noteikšanas metodēm ar šķidruma hromatogrāfiju masspektrometriju un būtiskākajiem izaicinājumiem. Pētījumā tika izvērtēta amonija acetāta un amonija hlorīda efektivitāte aduktu veidošanā un fragmentācijā. Tika veikta arī kolīzijas enerģijas optimizācija tandēma masspektrometrijā. Tika salīdzināta 5 kolonnu atdalīšanas efektivitāte un optimizēts mobilās fāzes gradients. Pēc stacionārās fāzes izvēles un gradienta parametru optimizācijas tika veikta references materiālu un reālu pārtikas paraugu analīze ar šķidruma hromatogrāfiju augstas izšķirtspējas masspektrometriju. Balstoties uz kolīzijas enerģijas un gradienta parametru optimizācijas rezultātiem un kolonu efektivitāti tika izveidota metode polihlorēto alkānu noteikšanai ar šķidruma hromatogrāfiju tandēma masspektrometriju. Izstrādāto metodi pielietoja references materiālu un pārtikas paraugu analīzei un iegūtie rezultāti salīdzināti ar šķidruma hromatogrāfijas augstas izšķirtspējas masspektrometrijas rezultātiem.

A simplified method for the determination of polychlorinated alkanes in food products by liquid chromatography tandem mass spectrometry. Lazdiņa L., advisor Dr.chem. Pērkons I. Master’s thesis, 65 pages, 16 figures, 14 tables, 63 references, 10 appendices. In Latvian language. Within the scope of the Master’s thesis the literature on polychlorinated alkanes, their properties and effects on living organisms was collected. Information on their distribution and sources of contamination in food, as well as on detection methods with liquid chromatography mass spectrometry and the main challenges, is collected. As part of the study the effectiveness of ammonium acetate and ammonium chloride in the formation of adducts as well as fragmentation patterns was evaluated. Collision energy optimization in tandem mass spectrometry was also performed. Efficiency of separation of 5 columns was compared and the mobile phase gradient was optimized. After the selection of the stationary phase and the optimization of the parameters, the analysis of the reference materials and real food samples (potatoes, fish, milk, eggs, etc.) was performed by liquid chromatography high-resolution mass spectrometry method. Based on the optimization results of the collision energy and gradient parameters and the efficiency of the columns, a method was developed for the determination of polychlorinated alkanes by liquid chromatography tandem mass spectrometry. The developed method was applied to the analysis of reference materials and food samples. Finally, the performance of the tandem mass spectrometry method was compared to the conventional high-resolution mass spectrometry method.